環(huán)境空氣中氡的標(biāo)準測量方法(GB/T 14582-93)(一)

2006/11/9 10:49:00

GB/T 14582-93《環(huán)境空氣中氡的標(biāo)準測量方法》

 

Standard methods for radon measurement

in environmental air  GB／T 14582—93

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準規(guī)定了可用于測量環(huán)境空氣中氡及其子體的四種測定方法，即徑跡蝕刻法,、活性炭盒法,、雙濾膜法和氣球法。

本標(biāo)準適用于室內(nèi)外空氣中氡-222及其子體,。潛能濃度的測定,。

2 術(shù)語

2.1 氡子體α潛能

氡子體完全衰變?yōu)殂U-210的過程中放出的α粒子能量的總和。

2.2 氡子體α潛能濃度

單位體積空氣中氡子體α潛能值,。

2.3 濾膜的過濾效率

用濾膜對空氣中氣載粒子取樣時,，濾膜對取樣體積內(nèi)氣載粒子收集的百分數(shù)率。

2.4 計數(shù)效率

在一定的測量條件下,，測到的粒子數(shù)與在同一時間間隔內(nèi)放射源發(fā)射出的該種粒子總數(shù)之比值,。

2.5 等待時間

從采樣結(jié)束至測量時間中點之間的時間間隔。

2.6 探測下限

在95％置信度下探測的放射性物質(zhì)的最小濃度,。

3 徑跡蝕刻法

 3.1 方法提要此法是被動式采樣,，能測量采樣期間內(nèi)氡的累積濃度，暴露20d,，其探測下限可達2.1×103Bq·h／m3,。探測器是聚碳酸脂片或CR-39，置于一定形狀的采樣盒內(nèi).組成采樣器。如圖1所示,。

圖1 徑跡蝕刻法采樣器結(jié)構(gòu)圖

1—采樣盒,；2—壓蓋；3－濾膜,；4－探測器

氡及其子體發(fā)射的α粒子轟擊探測器時,，使其產(chǎn)生亞微觀型損傷徑跡。將此探測器在一定條件下進行化學(xué)或電化學(xué)蝕刻,，擴大損傷徑跡,，以致能用顯微鏡或自動計數(shù)裝置進行計數(shù)。單位面積上的徑跡數(shù)與氡濃度和暴露時間的乘積成正比,。用刻度系數(shù)可將徑跡密度換算成氡濃度,。

3.2 設(shè)備或材料

a.探測器,，聚碳酸脂膜,、CR-39(簡稱片子)；

b.采樣盒,，塑料制成,，直徑60mm，高30mm,；

c.蝕刻槽,，塑料制成；

d.音頻高壓振蕩電源,，頻率0～10kHz,，電壓0～1.5kV；

e.恒溫器,，0～100℃,，誤差±0.5℃；

f.切片機,；

g.測厚儀,，能測出微米級厚度；

h.計時鐘,；

i.注射器,，10mL、30mL兩種,；

j.燒杯,，50mL；

k.化學(xué)試劑,，分析純氫氧化鉀(含量不少于80％),、無水乙醇(C2H5OH)；

l.平頭鑷子：

m.濾膜。

3.3 聚碳酸脂片操作程序

3.3.1 樣品制備

3.3.1.1 切片,。用切片機把聚碳酸脂膜切成一定形狀的片子,，一般為圓形，也可為方形,。

3.3.1.2 測厚,。用測厚儀測出每張片子的厚度，偏離標(biāo)稱值10％的片子應(yīng)淘汰,。

3.3.1.3 裝樣。用不干膠把3個片于固定在采樣盒的底部,，盒口用濾膜覆蓋,。

3.3.1.4 密封。把裝好采樣器密封起來,，隔絕外部空氣,。

3.3.2 布放

3.3.2.1 在測量現(xiàn)場去掉密封包裝。

3.3.2.2 將采樣器布放在測量現(xiàn)場,，其采樣條件要符合附錄A(補充件)A2的要求,。

3.3.2.3 室內(nèi)測量。采樣器可懸掛起來,，也可放在其他物體上,，其開口面上方20cm內(nèi)不得有其他物體,。

3.3.3 采樣器的回收

采樣終止時,，取下采樣器再密封起來，送回實驗室,。布放時間不少于30d。

3.3.4 記錄

采樣期間應(yīng)記錄的內(nèi)容見附錄A(補充件)A3,。

3.3.5 蝕刻

3.3.5.1 蝕刻液配制

3.3.5.1.1 氫氧化鉀溶液配制：取分析純氫氧化鉀(含量不少于80％)80g溶于250g蒸溜水中,，配成濃度為16％(m／m)的溶液。

3.3.5.1.2 化學(xué)蝕刻液：氫氧化鉀溶液（3.3.5.1.1）與C2H5OH體積比為1:2,。

3.3.5.1.3 電化學(xué)蝕刻液：氫氧化鉀溶液（3.3.5.1.1）與C2H5OH體積比為1:0.36,。

3.3.5.2 化學(xué)蝕刻

3.3.5.2.1 抽取10mL化學(xué)蝕刻液加入燒杯中，取下探測器置于燒杯內(nèi),，燒杯要編號,。

3.3.5.2.2 將燒杯放入恒溫器內(nèi)，在60℃下放置30min,。

3.3.5.2.3 化學(xué)蝕刻結(jié)束,，用水清洗片子，晾于,。

3.3.5.3 電化學(xué)蝕刻

3.3.5.3.1 測出化學(xué)蝕刻后的片子厚度,，將厚度相近的分在一組。

3.3.5.3.2 將片子固定在蝕刻槽中,，每槽注滿電化學(xué)蝕刻液,，插上電極。

3.3.5.3.3 將蝕刻槽置于恒溫器內(nèi),，加上電壓,，以20kV/cm計（如片厚200μm，則為400V）,，頻率1kHz,在60℃下放置2h,。

3.3.5.3.4 2h后取下片子，用清水洗凈,，晾于,。

3.3.6 計數(shù)和計算

3.3.6.1 計數(shù),。將處理好的片子用顯微鏡測讀出單位面積上的徑跡數(shù),。

3.3.6.2計算。用式（1）計算氡濃度：

式中：C_Rn——氡濃度,，Bq／m³,；

n_R——凈徑跡密度，Tc／cm²,；

T——暴露時間,，h；

F_R——刻度系數(shù),，Tc／cm²／Bq·h/m³,；

T_c——徑跡數(shù)。

3.4 CR-39片操作程序

3.4.1 樣品制備

3.4.1.1 切片,。用切片機將CR－39片機切成一定尺寸的圓形或方形片子,。

3.4.1.2 裝樣。同3.3.1.3條,。

3.4.1.3 密封,。同3.3.1.4條。

3.4.2 布放

同3.3.2條,。

3.4.3 采樣器的回收

同3.3.3條,。

3.4.4 記錄

3.4.5 蝕刻

3.4.5.1 蝕刻液配制

用化學(xué)純氫氧化鉀配制成c(KOH)＝6.5mol/L的蝕刻液,。

3.4.5.2 化學(xué)蝕刻

3.4.5.2.1 抽取20mL蝕刻液加入燒杯中，取下片子置于燒杯內(nèi),，燒杯要編號,。

3.4.5.2.2 將燒杯放入恒溫器內(nèi)，在70℃下放置10h,。

3.4.5.2.3 化學(xué)蝕刻結(jié)束,，用水清洗片子，晾干,。

3.4.6 計數(shù)和計算

同3.3.6條,。

3.5 質(zhì)量保證

3.5.1 刻度

3.5.1.1 把制備好的采樣器置于氡室內(nèi)，暴露一定時間,，用規(guī)定的蝕刻程序處理探測器,，用式（2）計算刻度系數(shù)F_R。

式中符號意義見3.3.6.2,。

3.5.1.2 刻度時應(yīng)足下列條件：

a.氡室內(nèi)氡及其子體濃度不隨時間而變化,。

b.氡室內(nèi)氡水平可為調(diào)查場所的10～30倍。且至少要做兩個水平的刻度,。

c.每個濃度水平至少放置4個采樣器,。

d.暴露時間要足夠長，保證采樣器內(nèi)外氡濃度平衡,。

e.每一批探測器都必須刻度,。

3.5.2 采平行樣

要在選定的場所內(nèi)平行放置2個采樣器，平行采樣,，數(shù)量不低于放置總數(shù)的10％,，對平行采樣器進行同樣的處理，分析,。

由平行樣得到的變異系數(shù)應(yīng)小于20％,，若大于20％時，應(yīng)找出處理程序中的差錯,。

3.5.3 留空白樣

在制備樣品時,，取出一部分探測器作為空白樣品，其數(shù)量不低于使用總數(shù)的5％,�,？瞻滋綔y器除不暴露于采樣點外，與現(xiàn)所場探測器進行同樣處理,�,？瞻讟悠返慕Y(jié)果即為該探測器的本底值。

4  活性炭盒法

4.1 方法提要

 活性炭盒法也是被動式采樣,，能測量出采樣期間內(nèi)平均氡濃度,，暴露3d,，探測下限可達到6Bq／m3

圖2 活性炭盒結(jié)構(gòu)

1－密封蓋；2－濾膜,；3－活性炭,；4－裝炭盒

采樣盒用塑料或金屬制成，直徑6～10cm,，高3～5cm,，內(nèi)裝25～100g活性炭。盒的敞開面用濾膜封住,，固定活性炭且允許氡進入采樣器,。如圖2所示：

空氣擴散進炭床內(nèi)，其中的氡被活性炭吸收附,，同時衰變,，新生的子體便沉積在活性炭內(nèi)。用γ譜儀測量活性炭盒的氡子體特征γ射線峰（或峰群）強度,。根據(jù)特征峰面積可計算出氡濃度,。

4.2 設(shè)備或材料

a.活性炭，椰殼炭8～16目,；

b.采樣盒,，尺寸同4.1條；

c.烘箱,；

d.天平,，感量0.1mg，量是200g,；

e.γ譜儀,，NaI(Tl)或半導(dǎo)體探頭配多道脈沖分析器,；

f.濾膜,。

4.3 操作程序

4.3.1 樣品制備

4.3.1.1 將選定的活性炭放入烘箱內(nèi)，在120℃下烘烤5～6h,。存入磨口瓶中待用,。

4.3.1.2 裝樣。稱取一定量烘烤后的活性炭裝入采樣盒中,，并蓋以濾膜,。

4.3.1.3 再稱量樣品盒的總重量。

4.3.1.4 把活性炭盒密封起來,，隔絕外面空氣,。

4.3.2 布放

4.3.2.1 在待測現(xiàn)場去掉密封包裝，放置3～7d,。

4.3.2.2 將活性炭盒放置在采樣點上,，其采樣條件要滿足附錄A（補充件）A2的要求,。

4.3.2.3 活性炭盒放置在距地面50cm以上的桌子或架子上，敞開面朝上,，其上面20cm內(nèi)不得有其他物體,。

4.3.3 樣品回收

采樣終止時將活性炭盒再封起來，迅速送回實驗室,。

4.3.4 記錄

采樣期間應(yīng)記錄的內(nèi)容見附錄A（補充件）A3

4.3.5 測量與計算

4.3.5.1 測量

a. 采樣停止3h后測量,。

b. 再稱量，以計算水分吸收量,。

c. 將活性炭合在γ譜儀上計數(shù),，測出氡子體特征γ射線峰（或峰群）面積。測量幾何條件與刻度時要一致,。

4.3.5.2 計算

用式（3）計算氡濃度：

式中：C_Rn——氡濃度,，Bq/m³；

a——采樣1h的響應(yīng)系數(shù),，Bq/m³/計數(shù)／min,；

n_r——特征峰（峰群）對應(yīng)的凈計數(shù)率，計數(shù)／min,；

t₁——采樣時間,，h；

b——累積指數(shù),，為0.49,；

λ_Rn——氡衰變常數(shù)，7.55×10^－3／h,；

t₂——采樣時間中點至測量開始時刻之間的時間間隔,，h。

4.4 質(zhì)量保證措施

用活性炭合法測氡的質(zhì)量保證措施見3.5條,。要在不同的濕度下（至少三個濕度：30％,、50％、80％）刻度其響應(yīng)系數(shù)α,。